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24-二氯苯氧乙酸的制备方法与流程

时间:2019-08-15 00:32  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  本发现涉及合成手艺范畴,特别涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方式。

  2,4-二氯苯氧乙酸是利用量很大的除草剂,具有较大的市场需求,现有手艺公开的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方式次要采用Williamson缩合法,出产工艺具体可分为先缩合后氯代和先氯代后缩合两种。无论哪种工艺都需要用到苯酚或氯代苯酚作为原料,因为苯酚和氯代苯酚特殊的气息,因而这两种工艺的出产场合都不成避免的具有异味,产出的三废中也因含有苯酚或氯代苯酚而有较难闻的异味,职工操作情况差,情况敌对性差。

  手艺实现要素:

  有鉴于此,本发现要处理的手艺问题在于供给一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方式,具有优良的收率、纯度以及环保效益。

  本发现供给了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方式,包罗以下步调:

  A)式(Ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的感化下,反映生成式(Ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸盐;

  B)2,4-二氯苯氧乙酸盐酸化,获得2,4-二氯苯氧乙酸;

  M、M'独立的选自Na或K。

  所述式(Ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐可认为一般市售,也能够按照以下方式制备:

  a)羟基乙酸与碱反映生成羟基乙酸盐;

  b)羟基乙酸盐与醇的金属盐反映生成羟基乙酸二价盐。

  反映式如下:

  此中,MX为碱,所述碱可认为本范畴手艺人员熟知的碱性化合物,本发现优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾,更优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠,最优选为氢氧化钠。

  ROM'为醇的金属盐,所述醇的金属盐优选为C1~8的醇的钾盐或钠盐,更优选为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异辛醇钠或异辛醇钾。

  步调a)中,当碱为一元碱时,羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1:(0.98~1.02),更优选为1:1;当碱为二元碱时,羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1:(0.49~0.51),更优选为1:0.5。

  羟基乙酸与碱的反映温度优选为20~60℃,更优选为20~40℃。所述反映的时间优选为0.2~1h,更优选为0.4~0.6h。

  羟基乙酸与碱反映完毕,优选减压蒸出此中的水。本发现优选的,将反映液减压蒸干至水分≤0.3%。

  步调b)中,羟基乙酸盐与醇的金属盐的摩尔比优选为1:(1~1.2),更优选为1:(1~1.1),最优选为1:(1.02~1.04);羟基乙酸盐与醇的金属盐中的金属阳离子,即M和M',能够不异也能够分歧,为便于出产处置凡是选用不异的金属阳离子。

  所述羟基乙酸盐与醇的金属盐的反映温度优选为20~60℃,更优选为20~40℃。所述反映的时间优选为0.5~1.5h。

  然后将所述羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的感化下,进行反映,制备2,4-二氯苯氧乙酸盐,反映方程式如下:

  所述催化剂优选为四丁基溴化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和三乙基苄基氯化铵中的一种或多种,更优选为三乙基苄基氯化铵。

  所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的摩尔比优选为1:(1~1.4),更优选为1:(1~1.1),最优选为1:(1.02~1.06)。

  所述催化剂的用量优选为1,2,4-三氯苯分量的0.1%~1%。

  所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的反映温度优选为40~160℃,更优选为60~120℃。所述反映的时间优选为2~4h。

  制备获得2,4-二氯苯氧乙酸盐后,对其进行酸化,即可获得2,4-二氯苯氧乙酸。

  具体的,将2,4-二氯苯氧乙酸盐与酸反映即可。

  所述酸可认为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸等本范畴常规酸性化合物,优选为盐酸或硫酸,最优选为硫酸。

  所述酸化的温度优选为40~100℃,更优选60~80℃。

  所述酸化中,反映液的pH值优选为0~2。

  即插手酸至反映液pH值为0~2。

  与现有手艺比拟,本发现供给了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方式,包罗以下步调:A)式(Ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的感化下,反映生成式(Ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸盐;B)2,4-二氯苯氧乙酸盐酸化,获得2,4-二氯苯氧乙酸。本发现缔造性的利用1,2,4-三氯苯取代苯酚和氯代苯酚,与羟基乙酸盐颠末缩合反映,制得2,4-二氯苯氧乙酸盐,然后水解制得2,4-二氯苯氧乙酸,该方案无效避免了苯酚或氯代苯酚的利用,处理了操作场合和产出的三废具有的异味问题,大幅改善了出产场合的操作情况,具有优良的环保效益,同时反映具有较高的收率和纯度。

  图1为本发现实施例1制备的2,4-二氯苯氧乙酸的核磁共振氢谱图。

  具体实施体例

  为了进一步申明本发现,下面连系实施例对本发现供给的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方式进行细致描述。

  称取130.4g 70%的羟基乙酸(1.2mol)水溶液,于20℃下迟缓滴插手97.9g50%的氢氧化钠(1.224mol),滴加完毕于此温度下保温反映0.5h,反映完毕将反映液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中插手98.2g 99.8%的乙醇钠(1.44mol),然后插手300g无水乙醇,搅拌下于40℃保温反映1h,得羟基乙酸二钠盐的乙醇溶液。向此中插手1.8g四丁基溴化铵,插手183.8g 99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至60℃反映3h。反映完毕,减压蒸馏收受接管乙醇,插手300g水,升温至60℃,插手50%的稀硫酸至pH为0.7,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.7g,含量98.2%,以1,2,4-三氯苯计反映总收率97.6%。

  对制备的2,4-二氯苯氧乙酸布局进行表征,其核磁共振谱图如图1所示,由图1可知,本发现制备获得2,4-二氯苯氧乙酸。

  称取113.0g 70%的羟基乙酸(1.04mol)水溶液,于40℃下迟缓滴插手116.7g 50%的氢氧化钾(1.04mol),滴加完毕于此温度下保温反映0.5h,反映完毕将反映液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中插手252.5g 30%的甲醇钾(1.08mol)的甲醇溶液,搅拌下于20℃保温反映1h,得羟基乙酸二钾盐的甲醇溶液。向此中插手0.72g十六烷基三甲基溴化铵,插手183.8g 99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至40℃反映3h。反映完毕,减压蒸馏收受接管甲醇,插手300g水,升温至40℃,插手30%的盐酸至pH为0.2,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.9g,含量98.4%,以1,2,4-三氯苯计反映总收率97.9%。

  称取152.1g 70%的羟基乙酸(1.4mol)水溶液,于60℃下迟缓滴插手190.7g50%的碳酸钾(0.69mol),滴加完毕于此温度下保温反映0.5h,反映完毕将反映液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中插手576.0g 30%的叔丁醇钾(1.54mol)的叔丁醇溶液,搅拌下于40℃保温反映1h,得羟基乙酸二钾盐的叔丁醇溶液。向此中插手1.3g三乙基苄基氯化铵,插手183.8g 99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至90℃反映3h。反映完毕,减压蒸馏收受接管叔丁醇,插手300g水,升温至80℃,插手30%的盐酸至pH为1.3,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸216.5g,含量98.1%,以1,2,4-三氯苯计反映总收率97.3%。

  称取141.2g 70%的羟基乙酸(1.3mol)水溶液,于60℃下迟缓滴插手344.5g20%的碳酸钠(0.65mol),滴加完毕于此温度下保温反映0.5h,反映完毕将反映液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中插手659.7g 30%的异辛醇钠(1.3mol)的异辛醇溶液,搅拌下于60℃保温反映1h,得羟基乙酸二钠盐的异辛醇溶液。向此中插手0.2g三辛基氯化铵,插手183.8g 99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至120℃反映3h。反映完毕,减压蒸馏收受接管异辛醇,插手300g水,升温至100℃,插手30%的盐酸至pH为1.9,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸218.8g,含量98.5%,以1,2,4-三氯苯计反映总收率98.5%。

  由上述实施例可知,本发现以1,2,4-三氯苯为原料,成功制备获得2,4-二氯苯氧乙酸,且反映具有较高的收率,产品具有较高的纯度。

  以上实施例的申明只是用于协助理解本发现的方式及其焦点思惟。该当指出,对于本手艺范畴的通俗手艺人员来说,在不离开本发现道理的前提下,还能够对本发现进行若干改良和润色,这些改良和润色也落入本发现权力要求的庇护范畴内。

  再多领会一些

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