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苯氧乙酸及制备ppt

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  苯氧乙酸及制备.ppt

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  苯氧乙酸的制备 反映道理 1.制备混醚-威廉逊反映: 2.反映方程式: 3. 将氯乙酸钠溶液插手滴液漏斗,慢慢滴入到反映瓶中,继续回流30min.反映过程中留意反映系统的pH值,使pH值维持在9-10之间,若pH值小于9,补加氢氧化钠溶液,若pH值大于10,补加稀盐酸。 4. 反映完毕后,遏制加热,冷却,拆除滴液漏斗和回流冷凝管。加5ml水稀释,转移到小烧杯中,在冰水浴顶用浓盐酸酸化至pH值为1,充实搅拌后抽滤,获得苯氧乙酸粗品,干燥后用5ml 3:2乙醇-水重结晶,得白色晶体。 思虑题 * * 尝试目标 1、领会操纵威廉逊反映制备苯氧乙酸的道理; 2、操练回流、滴液、抽滤等操作。 产物要求 苯氧乙酸产量约2.3g,纯的苯氧乙酸为无色晶体,m.p. 98-100℃,b.p. 285℃。 副反映: a 易 易 分化 79-80 无色晶体 76.05 羟乙酸 溶 易 189 63 无色晶体 94.50 氯乙酸 溶 热溶,冷不溶 285 98-100 无色晶体 152 苯氧乙酸 易 热溶 181.75 43 无色晶体 94.11 苯酚 乙醇 水 沸点 熔点 性状 摩尔质量 名称 物理常数 次要试剂及用量 氯乙酸 1.9g(0.02mol),苯酚 1.5g(0.015mol), 饱和碳酸钠溶液,35%氢氧化钠溶液,95%乙醇,浓盐酸 操作步调 1. 在小烧杯中放入1.9g(0.02mol)氯乙酸,用2ml的水消融。搅拌下滴加饱和碳酸钠水溶液至溶液pH为9-10,制得氯乙酸钠溶液。 2. 在装有恒压滴液漏斗,回流冷凝管的三口瓶中插手1.5g苯酚, 2ml的35%的氢氧化钠溶液, 2.5ml乙醇和沸石,加热使苯酚消融,制得苯酚钠溶液。 留意事项 1. 先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸变为氯乙酸钠时,为了防止氯乙酸水解,不消氢氧化钠,并且滴加碱液的速度宜慢。 2.乙醇的感化是添加苯酚的消融性。 3.反映过程中,滴加氯乙酸钠溶液时,若是滴加过快,氯乙酸有可能水解,使产率降低。 1. 在制备苯氧乙酸的过程中,pH该当节制在什么范畴,过低或者过高会有什么不良后果。 答:pH该当节制在9-10的范畴之内,过低则苯酚钠不具有亲核性,若是过高则氯乙酸钠发生碱性水解。 2. 在制备苯氧乙酸的过程中插手乙醇,对节制化学反映有什么感化。 答:添加苯酚的消融性,使苯氧乙酸钠和苯酚钠成为均一的一相,使反映充实。 * * * * *

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