您现在的位置是:主页 > 正版资料大全 > 苯氧乙酸合成工艺研究pdf

http://kliqmobile.com/elbyys/282.html

苯氧乙酸合成工艺研究pdf

时间:2019-09-06 07:03  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  苯氧乙酸合成工艺研究.pdf

  本文档一共被下载:

  ,您可全文免费在线阅读后下载本文档。

  1.本站不包管该用户上传的文档完整性,不预览、不比对内容而间接下载发生的反悔问题本站不予受理。

  2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。

  3.登录后可充值,当即主动返金币,充值渠道很便当

  同意并起头全文预览

  第 42卷第 13期 广 州 化 工 Vo1.42No.13 2014年 7月 GuangzhouChemicalIndustry Ju1.2014 苯氧乙酸合成工艺研究米 曾振芳,何东雨,覃玉勤,邓翠娇 (广西民族师范学院化学与生物工程系,广西 崇左 532200) 摘 要 :操纵氯乙酸与氢氧化钠反映生成氯乙酸钠,然后在碱性前提下与苯酚反映生成苯氧乙酸钠,最初进行酸化获得苯 氧乙酸,并通过正交尝试筛选出最佳的合成工艺前提为:苯酚 :氯乙酸 (oto1)为 1:1.2,pH=12,回流时间为0.5h,酸化时间 为2h时,产物产率为93%摆布。该方式具有反映时间短,易节制,操作简洁及后处置简单等长处。 环节词 :苯氧乙酸;氯乙酸;合成;正交尝试 中图分类号:0625.5 文献标记码 :A 文章编号:1001—9677(2014)013—0068—02 StudyonSynthesisofPhenoxyaceticAcid ZENGZhen一如ng,HEDong—yu,Qm Yu—qin,DENGCui—jiao (DepartmentofChemistryandBiologicalEngineering,GuangxiNormal UniversityforNationalities,GuangxiChongzuo532200,China) Abstract:Chloroacetic acid reacted with sodium hydroxide to produce sodium chloroacetate, the sodium chloroacetatereacted with phenolto generate oxygen benzene acetic acid sodium in alkaline condition, and the phenoxyaceticacidwasgotafteracidification.Theoptimum conditionsselectedby orthogonalexperimentswerethatthe ratioofphenolandchloroaceticacidwas1:1.2(mo1),pH=12,at97c(=(reflux)f0r0.5h,theacidificationtimewas 2h,andtheyieldreachedaboutthismethodhadthecharacteristicsofshortreactiontimesafety,easycontrolandsimple operation. Keywords:phenoxyaceticacid;chloroaceticacid;synthesis;orthogonalexperiments 由于分子中含有醚基和羧酸基两个活性官能团,苯氧乙酸 试剂 :苯酚(AR),国药集团化学试剂无限公司;氯 乙酸 本身常作为主要的化工原料用于农药及其他精细化工出产,比 (AR),国药集团化学试剂无限公司;盐酸 (AR),国药集团化 如用于抗生素青霉素V的出产…。其盐和酯也具有很主要 的应 学试剂无限公司;氢氧化钠 (AR),天津市规复精细化工研究 用价值 ,好比低浓度的苯氧乙酸钠盐可调理动物发展 ,苯氧乙 所 。 酸胺盐、苯氧乙酸丁酯为激素类除草剂 。同时,苯氧乙酸 1.2 合成路线 衍生物还能够做成抑菌剂 ,白燕 合成了一系列的3一代替苯 氧甲基 一6一代替苯基一1,2,4一[3,4一b][1,3,4]噻二唑 CICH COOH + NaOH — — - CICH (()ONa 化合物,室内抑菌活性测试成果证明此类化合物具有较好的杀 。 ‘ m CICH:COONa 菌活性。孙晓红等 合成的一系列代替苯氧乙酸嘧霉胺具有很 + 好的抑菌和杀菌感化。本文操纵苯酚、氯乙酸和氢氧化钠原 眦 ∞ № 眦 ∞ 。 料,反映生成苯氧乙酸钠,然后酸化获得苯氧乙酸,通过正交 一 一 尝试筛选出最佳 的合成工艺前提为:苯酚 :氯乙酸 (mol: oto1)为 1:1.2,pH=12,回流时间为0.5h,酸化时间为2h。 图1 化合物苯氧 乙酸的合成路线 Thesyntheticrouteofthecompoundphenoxyaceticacid 1 尝试部门 1 . 3 尝试操作 1.3.1 氯乙酸钠的制备 1.1 仪器与试剂 在装有搅拌器的两口烧瓶中,插手氯乙酸4.5g(n048mo1)和 仪器:显微熔点仪 (X一4型),上海精科;元素阐发仪 5mL水,搅拌下逐滴加饱和碳酸钠溶液至 pH=7~8,室温下 (VarioELIII),德国艾乐曼元素阐发系统公司;IR一400红外 搅拌 10min,期间连结pH:7~8。 分光光度计 (specttum100),PerkinElmer股份无限公司。 基金项 目:广西民族师范学院科研基金赞助项 目 (No:2012XYYB001);广西民族师范学院大学生立异创业锻炼打算项 目 作者简介:曾振芳 (1984一),女,壮族,讲师,次要处置无机合成研究。 第42卷第 13期 曾振芳,等 :苯氧乙酸合成工艺研究 1.3.2 苯氧乙酸的制备及纯化 表 2 正交尝试成果 在上述反映瓶中插手苯酚 3.76g(0.04oto1),快速搅拌下 Table2 Theresultsoftheorthogonalexperiment 滴入 35% 的氢氧化钠溶液至pH=11~12,升温至回流,回流 下反映0.5h,回流过程中需不竭测pH,连结pH=11~12。然 后趁热迟缓滴入浓 HC1,调理 pH:2~3,连结此 pH值反映 2h。竣事后将反映液用冰水冷却,析出沉淀 ,抽虑获得苯氧乙 酸粗 品。 将粗产物转入烧瓶 中,用体积比为 1:3的乙醇 一水溶液 进行重结晶,获得苯氧 乙酸固体,干燥,烘干后获得白色 固 体。熔点为98℃,与文献 相符。元素阐发 ,c。HO ,质量 分数计较值 (%):c,63.15;H,5.300;N,31.55;实测值 (%):C,65.28;H,5.223;N,30.86。IR(KBr),v (cm ), 3386(O—H),1705(C=O),1599,1495,1438(C:C),1233 (C—O—C)。 1.3.3 正交表格设想 通过尝试,可阐发获得影响反映收率的要素有:苯酚与氯 乙酸投料量之比(mol:mo1)、pH值、回流时间、酸化时间等。 取4要素3程度正交表k (3)做设想尝试,调查这四个要素对 收率的影响,以期找到最佳的合成工艺前提(见表 1)。 表 1 正交试验的要素及程度 Table1Thefact。rsandlevels。fthe。rth。g0naJeperiment 3 结 论 以氯乙酸与氢氧化钠反映生成氯乙酸钠,然后在碱性前提 下与苯酚反映生成苯氧乙酸钠,最初进行酸化获得苯氧 乙酸, 取苯酚与氯乙酸投料量之 比(mol:mo1)、pH值 、回流时间、 酸化时间4要素3程度进行正交设想尝试,获得最佳合成工艺 前提为:苯酚 :氯乙酸 (oto1)为 1:1.2,pH=12,回流时间 为0.5h,酸化时间为2h时,产物产率为93%摆布。该方式具 有反映时间短、易节制、操作简洁及后处置简单等长处。 2 尝试成果 参考文献 [1] 王荣耕,王明林.苯氧乙酸 [J].精细与公用化学品,2002(O2):12. 正交尝试成果见表 2。 [2] 左俊辉.苯氧乙酸类化合物的合成、表征及其生物活性研究[D]. 由极差阐发可知 ,反映要素对收率影响大/bJr~,序为:酸化 南 昌:南 昌大学,2007. 时间 苯酚 :氯乙酸 (mol:mo1)pH回流时间。从表 2可 [3] 梁英,石小鹏.苯氧乙酸的合成研究 [J].使用化工,2001,30(4): 知,A,B,CD 为最佳工艺前提。为了验证这个成果 ,通过两 3l一32. 次重现尝试测适当苯酚 :氯乙酸 (mo1)为 1:1.2,pH=12,回 [4] 白燕.衍生物的合成及生物活性研究[D].西安:西北大学化 流时间为0.5h,酸化时间为2h时,产物产率别离为 92.38% 工学院,2009. 和93.12%,成果证明A1 c.D 为最佳工艺前提。 [5] 孙晓红,刘源发,陈邦,等.代替苯氧乙酸嘧霉胺盐的合成及杀菌活 性 [J].西北大学学报:天然科学版,2007,37(1):55—58. (上接第65页) (4)改变改性时间和改变改性剂用量,PAC改性膨润土处 [2] 张跃升,松全元,赵书平,等.垃圾填埋场渗滤液处置手艺研究进展 理后的垃圾渗滤液都达不到污水分析排放尺度的一级尺度限值 [J].平安与情况学报 ,2001,1(6):1—6. (COD~60mg/L)要求,下一步将继续研究膨润土的改性方式, [3] 周建民,倪宏志,黄亚军.组合工艺处置糊口垃圾渗滤液研究新进 展 [J].中国城市情况卫生,2011(4):15—19. 切实处理垃圾渗滤液 COD超标的问题。这将在后续文章中具 [4] 姜浩 ,廖立兵,郑红,等.片沸石、钙基膨润土去除垃圾渗滤液中有 体引见。 害物质的尝试研究[J].矿物岩石,2007,27(3):116—120. [5] 邵红,孙伶,李辉,等.改性膨润土预处置垃圾渗滤液试验研究 参考文献 [J].情况科学与手艺,2008,31(12):157—159,168. [1] 黄立南,蓝崇钰,姜必亮.卫生填埋场渗滤液及其处置研究[J].生 态科学,1999,I8(1):39—43.

  文档纠错珍藏文档下载协助

  下载源文档(pdf格局,0.13M)

  出格申明:

  下载前务必先预览,本人验证一下是不是你要下载的文档。

  (上传创作收益人)

  :2017-09-03

  (10金币=人民币1元)

  :137.09 KB

  下载过该文档的会员

  这个文档不错

  文档有待改良

  0%(0)

  你可能关心的文档:

  ·2011年浙江工业大学802阐发化学(含仪器阐发)考研试题.pdf

  ·2011年浙江工业大学803化工道理考研试题.pdf

  ·2011年浙江工业大学814微机道理乙考研试题.pdf

  ·2011年浙江工业大学839手艺经济学考研试题.pdf

  ·2011年浙江工业大学921电子手艺考研试题.pdf

  ·2011年浙江工业大学930物流办理考研试题.pdf

  ·2011年浙江理工大学937办理学考研试题.pdf

  ·2011年浙江师范大学354汉语根本考研试题.pdf

  ·2011年浙江师范大学汉语国际教育根本考研试题.pdf

  ·2011年中山大学阿拉伯语考研试题.pdf

  ·变速度会议电视系统中的时序设想.pdf

  ·1998年上海财经大学会计学考研试题.pdf

  ·1998年上海财经大学经济学考研试题.pdf

  ·1998年上海财经大学施工企业会计与财政(国际投资)考研试题.pdf

  ·1998年上海财经大学投资经济与国际投资考研试题.pdf

  ·1998年上海大学机械零件考研试题.pdf

  ·1998年上海大学现代经济学考研试题.pdf

  ·1998年四川大学外科学考研试题.pdf

  ·1998年四川大学西方文论考研试题.pdf

  ·1998年西南财经大学货泉银行学考研试题.pdf

  请盲目恪守互联网相关的政策律例,严禁发布色情、暴力、反动的言论。用户名:验证码:匿名?颁发评论